ANLAGEN & KOMPONENTEN

 Industrielle Trocknung feststoffhaltiger Flüssigkeiten 

Sprühgranulation für Nutrazeutika

Zur Umwandlung flüssiger Ausgangsstoffe in rieselfähige Schüttgüter werden sowohl die Sprühtrocknung als auch die Sprühgranulation in der Wirbelschicht eingesetzt. Welche Technologie die richtige ist, richtet sich nach den erforderlichen Partikelmerkmalen, die für die jeweilige Anwendung notwendig sind. Glatt Ingenieurtechnik verfügt über umfassende Erfahrung in den entsprechenden Prozessanforderungen und entwickelt Wirbelschichtanlagen, die präzise auf das jeweilige Kundenprodukt zugeschnitten sind.

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Wirbelschicht-Sprühgranulationsprozesse ermöglichen passgenaue Lösungen für eine Vielzahl unterschiedlicher Materialsysteme, Anwendungen und Industrien. Quelle: Glatt GmbH

Die industrielle Trocknung feststoffhaltiger Flüssigkeiten wird häufig eingesetzt, um Produkte in eine besser handhabbare Form zu überführen und sie bei Umgebungstemperaturen lagerfähig zu machen. Die dabei erzeugten Schüttgüter zeichnen sich gegenüber dem Ausgangsmaterial durch höhere Stabilität sowie ein reduziertes Gewicht und Volumen aus. Dadurch lassen sich Transport- und Lagerkosten ebenso wie der Aufwand bei der Handhabung deutlich verringern. Insbesondere bei Nutrazeutika kann der durch Wärmeeintrag bewirkte Wasserentzug abhängig von der Aktivität der im Trockenprodukt verbleibenden Restfeuchte zu einer verlängerten Haltbarkeit beitragen.

Für eine möglichst rasche Trocknung von Flüssigkeiten bietet sich das Versprühen in einem heißen Luftstrom an, wie es bei der Sprühtrocknung praktiziert wird. Dieses Verfahren wird seit vielen Jahrzehnten genutzt, um großvolumige Massenprodukte wie etwa Milchpulver effizient und wirtschaftlich zu trocknen. Neben der Eignung für hohe Durchsätze ist die Sprühtrocknung auch bei Flüssigkeiten mit geringem Feststoffanteil vorteilhaft, da vergleichsweise hohe Prozesstemperaturen eingesetzt werden können. Auf diese Weise lässt sich viel Wasser verdampfen, während empfindliche Produkte aufgrund der niedrigen Kühlgrenztemperatur dennoch geschont werden. Nachteilig kann jedoch der hohe Staubanteil der im Sprühturm erzeugten Produkte sein, insbesondere bei Enzymen oder anderen Proteinen, da diese häufig stark wirksame Allergene darstellen und in feiner Verteilung bereits in geringen Konzentrationen problematisch sind.

Produkteigenschaften einstellen

Sprühgranulationsprozesse in der Wirbelschicht heben die Grundidee der Sprühtrocknung technologisch auf eine ganz andere Stufe und bieten gezielte Lösungsansätze für eine Vielzahl von Stoffsystemen, Anwendungen und Industriezweigen. Der generelle Vorteil: Im Vergleich zur Sprühtrocknung sind die Produkteigenschaften im Wirbelschichtverfahren ganz gezielt einstellbar. Je nach Wahl der verfahrenstechnischen Parameter sowie der technischen Konfiguration der Anlage können Partikelform, -aufbau und -größe nahezu frei definiert und produziert werden. Ermöglicht wird das durch die Vereinigung zweier Prozessschritte: der konvektiven Trocknung bzw. Erstarrung und der Partikelbildung. Partikelgrößen können sehr flexibel von 50 Mikrometer bis 2 Millimeter realisiert werden. Bei der Sprühtrocknung entstehen nur Partikel von etwa 10 Mikrometern Durchmesser, die dann für größere Körnungen in weiteren Schritten agglomeriert werden müssen.

Strukturprinzip sprühgranulierter Partikel mit Zwiebelstruktur. Quelle: Glatt

Wirbelschicht-Sprühgranulation

Im Gegensatz zur Sprühtrocknung, bei der die Verdüsung der feststoffhaltigen Flüssigkeit in einer leeren Prozesskammer erfolgt, wird sie bei der Sprühgranulation in ein Wirbelbett aus fluidisierten, arteigenen Partikeln versprüht. Das Lösungsmittel – in der Regel Wasser oder organische Lösungsmittel – verdampft, sodass durch Tröpfchen- und Filmtrocknung Partikelwachstum stattfindet. Parallel zu diesem Vorgang, der auch als Granulationstrocknung oder Aufbaugranulation bezeichnet wird, werden stetig neue Granulationskerne generiert. Sie können auf zwei Arten entstehen: Im Prozess selbst bilden sie sich durch Abrieb und verdüste Tröpfchen, die die fluidisierten Partikel im Wirbelbett verfehlen und wie bei der Sprühtrocknung direkt trocknen. Extern können Granulationskeime aus Feinpartikeln oder zerkleinerten Granulaten aus dem Mahl-Sieb-Kreislauf gebildet werden. Im Mahl-Sieb-Kreislauf wird Über- und Unterkorn abgetrennt, in der Regel über eine Stiftmühle zerkleinert und dem Prozess wieder zugeführt. Sowohl die direkte Keimbildung nach dem Prinzip der Sprühtrocknung, das sogenannte „Overspray“, als auch die indirekte Keimzufuhr steuern im laufenden Prozess das stetige Wachstum der Partikel und bilden die Grundlage für einen stabilen kontinuierlichen Granulationsprozess.

Funktionsprinzip eines kontinuierlichen Wirbelschichtverfahrens mit Mahl-Sieb-Kreislauf. Quelle: Glatt

Kontinuierlich betriebene Wirbelschicht-Sprühgranulationsanlagen ermöglichen durch ihren Mehrkammeraufbau die Kombination mehrerer Prozessschritte innerhalb einer Anlage. Eine rechteckige Wirbelschichtanlage lässt sich theoretisch in beliebiger Länge ausführen, sodass in aufeinanderfolgenden Prozesszonen gezielt unterschiedliche Produkteigenschaften eingestellt werden könne, um maßgeschneiderte Partikel zu erzeugen. In einem Kundenprojekt gelang es den Prozessingenieuren von Glatt, aus einer Lösung hydrolysierter Proteine mittels Wirbelschicht zunächst in einem vorgeschalteten Sprühtrocknungsschritt gut lösliche, pulverförmige Partikel herzustellen. Im weiteren Verlauf des Prozesses wurden diese über mehrere Anlagenzonen hinweg agglomeriert, bis schließlich Partikel mit etwas höherer Dichte entstanden, die besser einsinken und sich dadurch schneller und vollständiger lösen als reine Sprühtrocknungsprodukte. Während die Sprühgranulation bislang vor allem zur Herstellung kompakter Partikel, etwa für Enzyme oder Düngemittel, eingesetzt wurde, eröffnet die gezielte Einstellung der Produkteigenschaften vom fein löslichen Granulat bis hin zu kompakten Teilchen innerhalb eines Prozesses neue Perspektiven für die Sprühtrocknung von Flüssigkeiten.

REM-Aufnahmen: Proteinprodukt, sprühgranuliert mit der Glatt-Wirbelschichttechnologie (oben) im Vergleich zu einem Proteinprodukt, sprühgetrocknet in einem Sprühturm (unten). Quelle: Glatt

Anlagenaufbau und Prozessparameter 

Mehrkammer-Wirbelschichtanlagen können von oben oder von unten sprühen, Zwischentrocknungs- und -kühlungsschritte sind möglich oder es kann die nachträgliche Kühlung im gleichen Apparat vorgenommen werden. Zudem lassen sich Wirbelschicht-Sprühgranulationsanlagen für den Umgang mit organischen Lösungsmitteln oder oxidationsempfindlichen Produkten einfach im geschlossenen Kreislaufbetrieb realisieren. Ein wesentlicher Unterschied zwischen Sprühtrocknung und Wirbelschicht-Sprühgranulation liegt in der Partikelgröße und -morphologie: Bei der Sprühtrocknung erfolgt die Trocknung der Einzelpartikel von außen nach innen, während bei der Sprühgranulation in der Wirbelschicht der Aufbau schichtweise erfolgt und die Partikel entgegengesetzt von innen nach außen trocknen. Nur beim Versprühen von Schmelzen und reinen Suspensionen entstehen bei der Sprühtrocknung Vollkugeln. Sobald die Flüssigkeit eine gelöste Komponente enthält, ergeben sich Hohlkugeln in unterschiedlichen Formen. Der heiße Luftstrom, in dem die Sprühtropfen trocknen, verursacht eine harte äußere Schale des Einzelpartikels mit hoher Konzentration der gelösten Komponente, während der Kern des Partikels noch Feuchtigkeit enthält. Mit zunehmender Temperatur entweicht diese schlagartig und verursacht – je nach Trocknungsgeschwindigkeit und Feststoffkonzentration der Flüssigkeit – Hohlkugeln bzw. Einbeulungen der Partikel. In bestimmten Anwendungsfeldern wie der Mikroverkapselung aktiver Inhaltstoffe sind diese Partikeleigenschaften ungeeignet, da das Ziel der Mikroverkapselung darin besteht, im Kern der Partikel Flüssigkeiten einzuschließen und vor Umgebungsbedingungen zu schützen.

REM-Aufnahme eines geschnittenen Granulats mit mikroverkapseltem Öl. Quelle: Glatt

Sprühgranulation für Nutrazeutika

Bei der Sprühgranulation entstehen durch den schichtweisen Aufbau feste, kompakte und runde Vollkugeln mit zwiebelförmiger Struktur. Die Aufbaugranulation – das sogenannte „Layering“ – ermöglicht ein flexibles und komplexes Produktdesign, da Partikel aus verschiedenen Feststoffschichten gebildet sowie Kerne beladen und beschichtet werden können. Das bietet insbesondere Herstellern von Nutrazeutika die Möglichkeit, ihre Produkte gezielt zu funktionalisieren und mit einem höheren Mehrwert auszustatten. Zusätzlich kann im gleichen Apparat ein Coating der zuvor sprühgranulierten Partikel durchgeführt werden, um beispielsweise eine retardierende Wirkung zu erzielen, die aktive Komponente vor äußeren Einflüssen zu schützen oder einen unangenehmen Geschmack oder Geruch zu maskieren.

Zwiebelförmige Struktur in einem Aminosäuregranulat. Quelle: Glatt

Sprühgranulate heben sich von klassischen Trocknungsprodukten durch gezielt an die Anwendung anpassbare Partikeleigenschaften wie Größe, Form und Aufbau der Partikel ab. Gerade für empfindliche Nutrazeutika bietet sich die Wirbelschicht-Sprühgranulation an, etwa um Emulsionen oder Öle in sehr kompakte Partikel zu überführen. Aufgrund ihrer im Vergleich zu Sprühtrocknungsprodukten geringeren Oberfläche sind die Nutrazeutika besser vor Oxidation geschützt als in pulverförmigen Agglomeraten. Zusätzlich wirken sich die niedrigeren Prozesstemperaturen gegenüber der Sprühtrocknung positiv auf die Produktstabilität aus.

Labor- und Pilotversuche stellen einen zentralen Baustein der Prozess- und Produktentwicklung in der Wirbelschicht-Sprühgranulation dar. Glatt Ingenieurtechnik aus Weimar begleitet Wirbelschichtprojekte daher engmaschig – von den ersten Entwicklungsarbeiten über den Anlagenaufbau und die Inbetriebnahme bis hin zur Prozessabnahme beim Kunden. Neben der Entwicklung kundenspezifischer, funktionalisierter Produkte und individuell angepasster Prozesse umfasst das Leistungsspektrum von Glatt alle Schritte von der Projektinitiierung über Planung und Umsetzung bis zur Realisierung schlüsselfertiger Produktionsanlagen und ganzer Fabriken.

Autorin



Gudrun Ding
Head of Business Development Process Technology

Glatt Ingenieurtechnik